La quantità di umidità presente in una materia prima può incidere su scorrevolezza, agglomerazione, stabilità e massa effettiva di un ingrediente. Una prova comune è la perdita all’essiccamento, nota come LOD dall’inglese loss on drying. Il nome può portare a considerarla una misura esclusiva dell’acqua, ma non è sempre così: la massa che scompare durante il riscaldamento può comprendere altre sostanze volatili. Comprendere il metodo evita errori nella lettura dei certificati di analisi.
Che cosa viene misurato con la LOD
Si pesa un campione prima e dopo un trattamento di essiccamento definito. La diminuzione di massa viene espressa in percentuale rispetto alla massa iniziale, salvo diversa prescrizione del metodo. Se il materiale contiene solventi residui o componenti aromatiche volatili, anche questi possono contribuire alla perdita. Alcuni ingredienti termosensibili possono inoltre subire trasformazioni durante l’esposizione al calore. Di conseguenza ‘LOD 5%’ non significa automaticamente ‘acqua 5%’. La formulazione corretta del risultato è perdita di massa nelle condizioni specificate.
Un campione del peso iniziale di 2,000 g, dopo il trattamento, pesa 1,920 g. La differenza è 0,080 g e la perdita all’essiccamento è (2,000 − 1,920) / 2,000 × 100 = 4,0%. È indispensabile sottrarre correttamente la tara del contenitore e indicare il numero di decimali realmente supportato dalla bilancia. Una differenza piccola richiede maggiore attenzione alla precisione strumentale. Se una specifica richiede di operare fino a massa costante, non basta una singola pesata dopo un intervallo arbitrario. La temperatura selezionata deve essere appropriata alla sostanza: troppo bassa può non rimuovere tutta l’umidità prevista dal metodo, troppo alta può degradare componenti sensibili. Anche durata, pressione ridotta, flusso di aria o azoto, massa e spessore del campione alterano il risultato. Due fornitori che comunicano entrambi una LOD del 3% potrebbero aver usato condizioni differenti. Prima di classificare una materia prima come conforme occorre confrontare la procedura analitica, non solo il numero sul certificato.
Quando preferire Karl Fischer
La titolazione Karl Fischer è concepita per determinare specificamente l’acqua, benché richieda a sua volta valutazione delle interferenze della matrice. Può risultare più utile quando i componenti volatili diversi dall’acqua sono rilevanti o quando servono misure su livelli bassi. LOD e Karl Fischer non vanno considerate intercambiabili senza dati di correlazione sul prodotto concreto. In una materia prima botanica profumata, per esempio, il riscaldamento potrebbe liberare molecole volatili oltre all’acqua. La scelta del metodo dipende dallo scopo del controllo e dalla composizione del materiale.
Una polvere più umida può cambiare densità apparente, adesività e fluidità. In compressione l’acqua può influire sui leganti e sulla disgregazione; in miscela può favorire grumi oppure rendere più difficoltosa la distribuzione uniforme di microingredienti. Nel dosaggio di un attivo è importante capire se il tenore dichiarato si riferisce al materiale tal quale o alla base secca. Se il certificato riporta un titolo ‘dry basis’, il calcolo della pesata può richiedere una correzione che non coincide semplicemente con la percentuale di LOD. Questa distinzione va risolta nella documentazione tecnica. Una specifica completa dovrebbe indicare valore massimo o intervallo, metodo analitico, condizioni ed eventuali riferimenti normativi o interni. Un limite di LOD non dimostra da solo stabilità microbiologica, assenza di contaminanti o conformità del tenore di attivo. Per estratti vegetali, vitamine e minerali l’interpretazione può cambiare in funzione della matrice. La comparazione tra lotti funziona soltanto se il laboratorio utilizza un metodo verificato e se il campione è stato conservato in condizioni tali da non assorbire o perdere umidità prima dell’analisi.
Dal controllo in ingresso al prodotto finito
Nella produzione conto terzi la LOD può essere registrata all’arrivo delle materie prime, durante lo sviluppo di una miscela o come indicatore di un processo di essiccamento. Le misure hanno finalità diverse e non andrebbero confuse in un unico valore generico. Se durante la produzione una polvere forma grumi, la LOD può contribuire all’indagine insieme a umidità ambientale, confezionamento e granulometria. La prevenzione richiede anche adeguata chiusura dei contenitori e scelta del materiale barriera, non soltanto un’analisi di laboratorio.
Un estratto vegetale aromatico può perdere massa durante il riscaldamento per la fuoriuscita di acqua ma anche di altre sostanze volatili. Se il certificato di analisi riporta soltanto un valore di LOD, interpretarlo come percentuale esatta di acqua può essere fuorviante. Il risultato dipende da temperatura, tempo e pressione impostati dal metodo. Un confronto con la determinazione selettiva dell’acqua, per esempio con Karl Fischer quando adatto alla matrice, aiuta a capire quale parte della perdita sia effettivamente attribuibile all’umidità. Non è corretto sostituire un metodo con l’altro senza verificare la pertinenza analitica. In fase di acquisto, la specifica dovrebbe indicare chiaramente il metodo previsto, non soltanto un limite numerico. In stabilimento è utile valutare se il materiale assorbe acqua durante l’apertura dei sacchi, la pesata e la miscelazione. Per una miscela molto igroscopica, tempi di esposizione prolungati possono modificare scorrevolezza e riempimento delle capsule. Un valore iniziale conforme non rende irrilevanti le condizioni di processo. Nel fascicolo tecnico si registrano metodo, risultati, prelievo, condizioni di conservazione e deviazioni. Questa tracciabilità permette di valutare le differenze tra lotti e supporta le decisioni sulla shelf life con prove più appropriate.
Domande frequenti
LOD e umidità sono sinonimi?
No. La perdita all’essiccamento misura ciò che si perde nelle condizioni del metodo; una determinazione specifica dell’acqua può richiedere Karl Fischer.
Un risultato basso garantisce stabilità?
No. Stabilità dipende anche da composizione, confezione, luce, ossigeno, temperatura e attività dell’acqua, che non coincide con la LOD.
Come confrontare due certificati di fornitori diversi?
Verificando identità del metodo, temperatura, durata, base di calcolo, campionamento e caratteristiche della sostanza.
Per approfondire
La scelta di un metodo o di una specifica deve sempre tenere conto della composizione dell’integratore e della procedura documentata adottata dallo stabilimento.
