Su un certificato di analisi delle polveri si leggono spesso tre sigle: D10, D50 e D90. Sono percentili di una distribuzione granulometrica e permettono di descrivere, con poche misure, come sono ripartite le dimensioni delle particelle. Sono utili per confrontare lotti di una materia prima, discutere una formulazione e prevedere alcune difficoltà di lavorazione, ma possono essere fraintesi se vengono letti come tre diametri «tipici» o come percentuali di particelle contate una per una. Per chi sviluppa capsule, compresse e miscele per integratori alimentari, la domanda corretta non è soltanto quale valore sia più piccolo: occorre sapere come è stata eseguita l’analisi, quale distribuzione è riportata e quali aspetti del processo possono dipendere da quella misura.
Il significato di D10, D50 e D90 in una distribuzione granulometrica
Quando l’analisi è espressa in distribuzione cumulativa in volume, la forma più comune nei report di diffrazione laser, Dv(10) indica il diametro sotto il quale si colloca il 10% del volume totale delle particelle rilevate. Dv(50) è il diametro mediano su base volumetrica: metà del volume misurato è attribuita a particelle di dimensioni inferiori, metà a dimensioni superiori. Dv(90) delimita il 90% del volume cumulato. La lettera «v» è importante, perché chiarisce quale criterio di ponderazione è stato utilizzato. Un valore scritto semplicemente «D50» senza metodo e senza base della distribuzione può non essere sufficiente per interpretare il dato.
Per rendere intuitiva la definizione, immaginiamo una curva ipotetica con Dv(10) pari a 20 µm, Dv(50) pari a 90 µm e Dv(90) pari a 240 µm. Significa che, secondo quel metodo analitico, il 10% del volume cumulato ricade sotto 20 micrometri, il 50% sotto 90 e il 90% sotto 240. Non significa che il 10% del numero di particelle misuri esattamente 20 µm, né che tutte le particelle siano comprese tra 20 e 240 µm. Restano una coda più fine e una più grossolana, che in alcune formulazioni possono avere un impatto importante anche quando rappresentano frazioni relativamente piccole del volume.
Il percentile mediano può apparire stabile pur in presenza di distribuzioni molto differenti. Due polveri con lo stesso Dv(50) potrebbero avere un Dv(10) più basso o un Dv(90) più alto, segnalando una quota differente di materiale fine o grossolano. Per questo, quando la granulometria influisce su miscelazione, dissoluzione o comportamento in macchina, leggere soltanto la mediana non è una buona abitudine. I tre valori funzionano come una sintesi, ma la curva completa e la ripetibilità della misura restano i dati da discutere con il laboratorio.
Distribuzione in volume, in numero e in intensità: non sono intercambiabili
Un granulo grande occupa un volume molto maggiore di una particella piccola. Se una distribuzione viene pesata in volume, i granuli più grossi possono influenzare il risultato in modo significativo anche quando sono pochi in termini numerici. Se invece si contano le singole particelle, il quadro può spostarsi verso le frazioni fini. In alcuni strumenti e tecniche esistono anche distribuzioni basate sull’intensità del segnale; è un’informazione ancora diversa. Confrontare un D50 in volume con un D50 in numero come se fossero la stessa grandezza rischia di produrre conclusioni errate su omogeneità e conformità di una materia prima.
La notazione del report serve proprio a evitare ambiguità. Si possono incontrare simboli come Dv(10), Dv(50) e Dv(90), talvolta abbreviati in D10, D50 e D90. Nel caso della diffrazione laser, il risultato deriva dall’interpretazione della luce diffusa da una popolazione di particelle mediante un modello ottico. La norma ISO 13320:2020 descrive i principi di questa tecnica e le modalità generali di misura. Lo standard chiarisce anche che il risultato dipende dall’approssimazione della forma delle particelle nel modello: non è una fotografia diretta della loro geometria reale.
In pratica, un valore granulometrico dovrebbe essere accompagnato almeno da unità di misura, tecnica utilizzata, tipo di distribuzione, condizioni di dispersione e informazioni essenziali sul metodo. È particolarmente importante per estratti vegetali, eccipienti fibrosi, agglomerati o polveri dalla forma irregolare. Una particella allungata non possiede un solo diametro intuitivo, e tecniche basate su principi differenti possono restituire grandezze non sovrapponibili. Quando si cambia laboratorio o strumento non conviene trasferire automaticamente gli stessi limiti senza un confronto metodologico.
Che cosa racconta la larghezza della distribuzione
La distanza tra Dv(10) e Dv(90) offre una prima impressione dell’ampiezza della popolazione. Si utilizza spesso anche lo span, calcolato come (Dv(90) – Dv(10)) / Dv(50), quando tutti e tre i valori sono riferiti alla stessa distribuzione. Nell’esempio puramente illustrativo precedente, lo span sarebbe (240 – 20) / 90, cioè circa 2,44. Un valore maggiore indica generalmente una distribuzione più ampia, a parità di condizioni di misura. Non è però una scala universale di «qualità» della polvere: la distribuzione ideale dipende dal prodotto, dalla presenza di più componenti e dal comportamento che si vuole ottenere nella fase di fabbricazione.
Una distribuzione stretta può facilitare certi confronti tra lotti, ma non garantisce da sola scorrevolezza o uniformità. La presenza di particelle fini può favorire coesione e formazione di agglomerati, mentre una differenza marcata di dimensioni fra due ingredienti può contribuire alla loro separazione durante i trasferimenti. Anche porosità, densità e forma influiscono sulla risposta della polvere. Per questo i percentili vanno interpretati accanto ad altre prove pertinenti: densità apparente, umidità, comportamento al flusso e dati di lavorazione. Per un approfondimento sui limiti degli indicatori semplici di flusso, è utile la guida agli indici di Carr e Hausner.
Diffrazione laser: come il metodo può modificare il risultato
Nella diffrazione laser un fascio luminoso attraversa un insieme di particelle disperse in aria o in un liquido. Lo strumento registra il segnale di scattering e lo interpreta attraverso un modello appropriato. Per leggere correttamente il dato bisogna sapere se il laboratorio ha utilizzato dispersione a secco o a umido, quale mezzo ha scelto, come ha disperso eventuali agglomerati e quali parametri ottici sono stati impostati. La preparazione del campione non è una formalità: una dispersione troppo debole può lasciare aggregati che sembrano particelle grandi, mentre condizioni molto energiche possono modificare materiali fragili o alterare ciò che si voleva osservare.
Lo stesso campione può quindi presentare differenze apparenti se viene analizzato con procedure diverse. Questo non significa che il risultato sia inutile, ma che è necessario fissare un metodo ripetibile e appropriato allo scopo. La norma ISO 13320 prevede indicazioni relative alla qualificazione dello strumento e alla misurazione delle distribuzioni granulometriche; non fornisce una specifica pronta all’uso per ogni estratto, vitamina o minerale. La specifica deve nascere dai requisiti della materia prima e dalla relazione dimostrata con il processo. È importante anche conservare le informazioni sulla preparazione del campione e non soltanto la pagina riepilogativa con i tre percentili.
Quando si esamina un certificato, conviene chiedere al laboratorio se i risultati riguardino una singola lettura o repliche, come venga controllata la ripetibilità e se il grafico includa la distribuzione differenziale oltre a quella cumulativa. Il grafico può evidenziare una popolazione bimodale, cioè due gruppi di particelle, che una semplice terna D10-D50-D90 può nascondere. La presenza di una seconda popolazione non è automaticamente un difetto: potrebbe riflettere il materiale reale o un fenomeno di agglomerazione durante la misura. L’interpretazione deve precedere qualsiasi richiesta al fornitore di «abbassare il D90» senza una motivazione tecnica.
Come usare i percentili per capsule, compresse e miscele
Nelle capsule, la granulometria può influire sul riempimento volumetrico, sulla scorrevolezza della miscela e sulla sua tendenza a separarsi. Se un componente è molto più fine degli altri e costituisce una quota ridotta della formula, l’uniformità del contenuto richiede particolare attenzione durante miscelazione e trasferimento. I percentili possono aiutare a identificare una differenza fisica da indagare, ma non provano da soli che le capsule finite siano uniformi. Occorre collegare il dato a prove del processo e, quando appropriato, ad analisi delle unità prodotte in momenti differenti del lotto.
Nelle compresse, particelle e granuli interagiscono con il riempimento della matrice, la densificazione e la resistenza meccanica del prodotto. Una modifica granulometrica può migliorare un parametro e peggiorarne un altro: rendere un materiale più fine non risolve automaticamente un problema di compressione. Le caratteristiche degli eccipienti, l’umidità e il metodo di produzione della massa hanno un ruolo altrettanto importante. La specifica granulometrica deve riflettere ciò che si è appreso da prove reali, non un intervallo copiato da una scheda generica o dal catalogo di un altro ingrediente.
Per le miscele multicomponente bisogna osservare anche la differenza tra le distribuzioni, non soltanto ogni polvere isolata. Due materie prime possono rispettare le rispettive specifiche e comunque presentare una combinazione difficile da gestire. Durante la messa a punto si valutano comportamento dopo premiscelazione, cadute, trasporto e alimentazione alla linea. La segregazione delle polveri durante il trasferimento è un esempio del perché una misura granulometrica vada letta nel contesto. L’obiettivo è conservare composizione e lavorabilità lungo tutte le fasi, non ottenere un singolo numero esteticamente rassicurante.
Leggere un certificato di analisi con spirito critico
Un confronto corretto tra due lotti inizia dall’identità del materiale e dalla versione del metodo. Conviene verificare che le analisi siano state svolte con la stessa tecnica, la stessa base di distribuzione, condizioni di dispersione comparabili e criteri di calcolo dichiarati. Si controllano poi i valori Dv(10), Dv(50), Dv(90), l’eventuale span, la curva e le note sugli agglomerati. Se il nuovo lotto presenta un cambiamento rilevante rispetto a quello già lavorato, può essere opportuno verificare l’effetto su riempimento, compressione o uniformità prima di autorizzare una produzione di dimensioni maggiori.
Una specifica utile non deve essere necessariamente lunga, ma va definita con uno scopo riconoscibile. Stabilire limiti per i percentili senza sapere quale variazione del processo si vuole prevenire può produrre contestazioni commerciali inutili e, al contrario, lasciare passare cambiamenti di materiali che meritavano attenzione. In una relazione tecnica è preferibile spiegare perché un dato è considerato critico, con quali prove è stato collegato alla prestazione e quali azioni seguono un risultato fuori tendenza. Questo collegamento tra analisi, decisione e registrazione rende i controlli ripetibili da persone diverse e nel tempo.
Un esempio decisionale per la scelta della materia prima
Immaginiamo che due forniture dello stesso eccipiente presentino una mediana simile ma valori Dv(90) sensibilmente differenti. Non è possibile dichiarare automaticamente che il lotto con Dv(90) più basso sia migliore. Si controlla anzitutto che i metodi siano equivalenti, poi si osserva la curva e la quota di particelle grossolane. Se l’eccipiente viene usato in una miscela soggetta a segregazione, quella differenza potrebbe suggerire una prova di trasferimento. Se viene utilizzato in compressione, potrebbe essere più opportuno controllare il comportamento della massa e del prodotto finito. La misura orienta la domanda, non sostituisce la risposta sperimentale.
La documentazione ideale conserva la distribuzione originale, il lotto della materia prima, le condizioni di analisi e l’esito della prova condotta in produzione. Si può così distinguere una fluttuazione analitica da un vero cambiamento di materiale e riconoscere quali intervalli siano compatibili con il processo. Con questa impostazione D10, D50 e D90 diventano strumenti di dialogo tra fornitore, formulatore e produzione. Se manca il metodo, invece, rimangono tre numeri che sembrano confrontabili senza esserlo davvero.
Fonti e precisazioni metodologiche
Il riferimento di metodo è la ISO 13320:2020, Particle size analysis — Laser diffraction methods, confermata nella revisione periodica del 2025. Per la definizione operativa dei percentili su base volumetrica e dello span è consultabile anche la nota tecnica del produttore di strumenti Malvern Panalytical. Gli esempi numerici contenuti nell’articolo sono soltanto illustrativi e non costituiscono specifiche di accettazione per alcuna materia prima. Per stabilire limiti utilizzabili su un integratore occorrono dati del materiale, metodo analitico definito e verifiche sul processo concreto.
